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你真的了解頂空進(jìn)樣嗎?

  • 發(fā)布日期:2018-10-29      瀏覽次數(shù):2783
    •   你真的了解頂空進(jìn)樣嗎?
        頂空進(jìn)樣氣相色譜分析是將樣品放入密閉的小玻璃瓶?jī)?nèi),將其氣相部份(稱作頂空)導(dǎo)入氣相色譜的分離柱進(jìn)行檢測(cè)與定量。由此可見,這是一個(gè)非常簡(jiǎn)單而確定的分析方法。這樣,分析者可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來解釋定量結(jié)果和開發(fā)新的分析方法,可以有更多的時(shí)間來進(jìn)行研究和開發(fā)的評(píng)價(jià)。
        氣相什么時(shí)候要頂空進(jìn)樣,什么時(shí)候可以直接進(jìn)樣?
        若測(cè)液體或固體樣品中的VOC,可以用頂空,比如水中的VOC,若用非極性或弱極性柱,好用頂空或吹掃進(jìn)樣(水是強(qiáng)極性,對(duì)柱子不利),固體或某些成分復(fù)雜的液體,要測(cè)其中的VOC,則可能必須用到頂空,比如,餅干中的香味成分,糧食釀造的醬油、醋以及菜籽油、花生油等中的香味成分的分析,沒有頂空,則很難完成。
        基本原理
        頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
        頂空進(jìn)樣器都有哪些特點(diǎn)。。。
        目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。
        一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection
        1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
        2)用注射器將樣品抽出
        3)迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析
        二、氣密針進(jìn)樣方式Gas-Tight Syringe Injection
        1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
        2)通過可加熱氣密針將樣品抽出
        3)移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
        三、平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-Pressure System
        1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
        2)用導(dǎo)管通入載氣加壓
        3)樣品隨載氣一起進(jìn)樣
        四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-Loop System
        1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
        2)加壓將樣品引入定量環(huán)
        3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣
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